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分离提纯是指将混合物中的杂质分离出来以此提高其纯度。分离提纯作为一种重要的化学方法,不仅在化学研究中具有重要作用,在化工生产中也同样具有十分重要的作用。

不少重要的化学研究与化工生产,都是以分离提纯为主体的。如石油工业等。

成就

诺贝尔化学奖金获得者居里夫人正是在极为困难的条件下对沥青铀矿进行反复的分离与提纯,从而发现了钋和镭两种元素的。石油工业通过分离石油中不同的馏分,得到石油气、汽油、煤油等产品。

完善方向

分离提纯的方法一直沿着两个不同的方向在完善。其一是研究如何获得高纯度物质的方向。例如,如何获得纯度高达99.9999%以上的高纯硅。其二是如何将经济的分离提纯方法,应用于大规模的工业生产。例如,钛白粉(二氧化钛)是一种很普通的白色颜料,用于搪瓷、化妆品工业生产等。由于铁矿与钛矿共生的缘故,所制得的钛白粉往往混有铁质,用作颜料或化妆品填料会泛黄。除去铁质的方法在实验室并不太难,但在工业生产上工艺复杂,技术问题颇多,致使基本不含铁的一级品钛白粉与含有少量铁质的二级品钛白粉价格相去甚远。因此,如何使用简便的方法除去钛白粉中的铁,一直是颜料厂科技人员的攻关项目。有的地方出现了二级品钛白粉涨库现象(库存过多,销售困难),而一级品却只能依赖进口。如果能使二级品提高为一级品,不仅能满足市场需求,还能减少进口,甚至组织外销出口。

方法分类

分离提纯的方法不拘泥于物理变化还是化学变化。在可能的条件下使样品中的杂质或使样品中各种成分分离开来的变化都可以使用。常用的分离提纯的方法有以下几种:

1.分级结晶法。这种方法常用加热蒸发溶液,控制溶液的密度,使其中一部分溶质结晶析出。经反复的操作可以达到分离提纯的目的。

2.分步沉淀法。这种方法常选用适宜的试剂或调节pH,使溶液中的某一部分沉淀析出。经反复的操作,也可达到分离提纯的目的。

3.选择性氧化还原法。用适宜的氧化剂或还原剂,使混合物中的某些成分氧化或还原,并进一步达到分离提纯的目的。

4.吸收、吸附法。用适宜的试剂吸收混合物中的某些成分,例如用烧碱吸收混合气体中的二氧化碳。或者用适宜的物质吸附混合物中有的某些成分,如用活性炭吸附某些气体,从而达到分离提纯的目的。

5.液液溶剂萃取法。选用适宜的溶剂,把混合物中的某些成分溶解吸收,从而达到分离提纯的目的。

6.蒸馏法。控制混合溶液蒸气的冷凝温度,使不同沸点的成分分步冷凝析出,从而达到分离提纯的目的。

原则

物质分离提纯的原则在进行物质的分离提纯时,选择试剂和实验措施应遵循以下四个原则:

1、不增(不能引入新杂质)。

2、不减(不减少被提纯试剂)。

3、易分离。

4、易复原。

常见方法

1.结晶和重结晶:利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大,如NaCl,KNO3。

2.蒸馏冷却法:在沸点上差值大。乙醇中(水):加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。

3.过滤法:溶与不溶。

4.升华法:SiO2(I2)。

5.萃取法:如用CCl4来萃取I2水中的I2。

6.溶解法:Fe粉(Al粉):溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。

7.增加法:把杂质转化成所需要的物质:CO2(CO):通过热的CuO;CO2(SO2):通过NaHCO3溶液。

8.吸收法:用做除去混合气体中的气体杂质,气体杂质必须被药品吸收:N2(O2):将混合气体通过铜网吸收O2。

9.转化法:两种物质难以直接分离,加药品变得容易分离,然后再还原回去:Al(OH)3Fe(OH)3:先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解,过滤,除去Fe(OH)3,再加酸让NaAlO2转化成Al(OH)3。

10.纸上层析(不作要求)

11.杂质气化法:使不同物质中的杂质转化为气体而除去。如(括号内的物质为所除去的杂质):氧化铜(碳粉),CaO(CaCO3)

12,.洗涤法:使不溶性固体于可溶性固体分离(相对而言)如:NaCl含KCl可用NaCl饱和溶液洗涤;木炭粉含糖可用水洗涤。

高中知识

一混合物的分离提纯是高中化学常考知识点,现归纳如下:

( 一)、常见物质分离提纯的方法

1、固—固混合分离型:灼烧、热分解、升华、结晶(或重结晶)。

2、固—液混合分离型:过滤、盐析、蒸发。

3、液—液混合分离型:萃取、分液、蒸馏、渗析。

4、气—气混合分离型:洗气。

(二)、物理方法对混合物进行分离和提纯

运用物理方法分离和提纯物质常用的方法为: 分离提纯方法

适用范围 主要仪器名称

过滤 不溶性固体与液体的分离 烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒

蒸发、浓缩、结晶、重结晶 已溶固体与液体的分离 蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、烧杯

蒸馏、分馏 沸点不同的互溶液体混和物的分离 蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管锥形瓶、温度计

升华 固体与固体杂质的分离 烧杯、酒精灯、石棉网 分液、萃取 不互溶的液体分离 分液漏斗、烧杯

渗析 胶粒与溶液中溶质的分离 半透膜、烧杯

二、化学方法分离和提纯物质用化学方法分离和提纯物质时要注意:

①不引入新的杂质;

②不能损耗或减少被提纯物质的质量;

③实验操作要简便,不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时,要使被分离的物质或离子尽可能除净,需要加入过量的分离试剂,在多步分离过程中, 后加的试剂应能够把前面所加的无关物质或离子除去。

对于无机物溶液常用下列方法分离和提纯:

1、 生成沉淀法。例如NaCl 溶液里混有少量的MgCl2 杂质,可加入过量的NaOH 溶液,使Mg2+离子转化为Mg(OH)2 沉淀(但引入新的杂质OH–),过滤除去Mg(OH)

2 ,然后加入适量盐酸,调节pH为中性。

3、生成气体法。例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3,为了不引入新的杂质并增加SO42–,可加入适量的稀H2SO4,将CO32–转化为CO2气体而除去。

4、氧化还原法。例如在FeCl3溶液里有少量FeCl2杂质,可通入适量的Cl2将FeCl2 氧化为FeCl3。若在FeCl2 溶液里含有少量FeCl3 ,可加入适量的铁粉而将其除去。

5、正盐和酸式盐相互转化法。例如在Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质,可将固体加热,使NaHCO3分解生成Na2CO3,而除去杂质。若在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质,可向溶液里通入足量CO2,使Na2CO3转化为NaHCO3。

6、利用物质的两性除去杂质。

如在Fe2O3里混有少量的Al2O3 杂质,可利用Al2O3是两性氧化物,能与强碱溶液反应,往试样里加入足量的NaOH溶液,使其中Al2O3转化为可溶性NaAlO2 ,然后过滤,洗涤难溶物,即为纯净的Fe2O3。

常见无机物除杂的方法:[“( )”内为杂质]

混合物 除杂试剂或方法

C粉(MnO2) 加入足量浓盐酸,加热,过滤

MnO2(C粉) / 灼烧 CuO粉(C粉) / 灼烧

FeCl2(FeCl3) 加入足量Fe粉,过滤,蒸发,结晶

FeCl3(FeCl2) 通入足量Cl2,蒸发,结晶

NH4Cl [(NH4)2SO4] 加入适量BaCl2溶液,过滤

NaCl(NH4Cl) / 加热 NaCl(Na2CO3) 加入足量盐酸,蒸发,结晶

NaCl(NaHCO3) 加入足量盐酸,蒸发,结晶

Na2CO3(NaHCO3) / 加热 NaHCO3(Na2CO3) 通入足量CO2,低温蒸发,结晶

NaHCO3(NaOH) 通入足量CO2,结晶

NaOH(Na2CO3) 加入适量石灰水,过滤

三、有机物的分离和提纯有机物的提纯要依据被提纯物质的性质,采用物理方法和化学方法除去杂质。一般情况是加入某种试剂,与杂质反应,生成易溶于水的物质,再用分液的方法除去杂质。

如除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇,应在混合物中加入饱和碳酸钠溶液,杂质乙醇易溶于水,乙酸与碳酸钠反应,生成了易溶于水的乙酸钠(同时降低乙酸乙酯的溶解度),充分搅拌后,用分液漏斗分液,可得纯净的乙酸乙酯。

对于沸点相近且均溶于水的有机物分离,可先将其中一种转化成难挥发物质,再蒸馏,最后再用化学方法得到原物质。

常见有机物的除杂:[“( )”内为杂质]。 混合物 除杂试剂及方法

乙醚(乙醇) 水 ,分液; 苯(苯酚) 足量的NaOH溶液,分液

乙酸乙酯(乙酸、乙醇) 足量的饱和Na2CO3溶液,分液

溴苯(溴) 足量的NaOH稀溶液,洗涤,分液

乙醇(水) CaO(新制)蒸馏;乙醇(苯酚) 足量的NaOH溶液,蒸馏

乙酸(乙醇)蒸馏; 汽油(柴油)蒸馏 ;戊烷(乙醇) 水,分液

硝基苯(HNO3) 水,分液

葡萄糖(淀粉)渗析皂化反应后的产物 盐析,过滤

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